成都膜結構工程
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添加劑對醋酸纖維素膜結構和性能的影響

    由于醋酸纖維素造價低廉、來源廣泛、親水性好、制膜過程簡單、成膜性能好等特點,所以通常用來制備有機膜。但是CA膜存在抗壓性、抗菌性能差等缺點,較大的限制了CA膜的應用范圍。所以選取無機納米粒子TiO2作為添加劑。TiO2擁有良好的光催化效果,能夠分解有機化學物質和殺死細菌,且納米TiO2添加到有機聚合膜中會增加膜強度、提高水通量、加強膜的親水性。 
      1 實驗部分 
      1.1 主要試劑 
      醋酸纖維素,化學純,N,N-二甲基甲酰胺,分析純,N-甲基-2-吡咯烷酮,分析純 
      主要儀器與設備: 
      Tensor27紅外光譜儀,SU-1500掃描電子顯微鏡,AUY-220電子分析天平,KQ-250DB數控超聲波清洗器,HH-2數顯恒溫水浴鍋,81-2恒溫磁力攪拌器。 
      1.2 復合膜的制備 
      分別稱一定質量的CA及一定質量比的CA和納米TiO2,于250ml燒杯中;室溫下開啟磁力攪拌器進行低速攪拌,待其完全溶解后停止攪拌,超聲分散1小時后得到均勻分散的鑄膜液,靜止放置進行脫泡。以流延法將鑄膜液傾倒到干凈的玻璃板上,用玻璃棒刮成厚度1um左右的薄層,用相轉化法制膜,即連同玻璃板,將膜置于去離子水中凝膠定型。 
      2 膜的表征及性能測試 
      2.1 膜表面形態分析 
      采用日本日立公司SU-1500型號掃描電子顯微鏡,來觀察樣品表面形貌。 
      2.2 孔隙率的計算 
      把在去離子水中充分溶脹的超濾膜用吸水紙吸干,稱重m1;將膜放在陰涼通風處晾干,再放入烘箱中烘干,稱重m2;以膜的含水量定義膜的孔隙率,以下試計算孔隙率: 
      2.3 純水通量的測試 
      水通量即純水透過率,指在一定流速、溫度、壓力下,單位時間,單位膜面積超濾膜的純水透過量。用公式計算: 
      J=Q/At 
      式中:J為純水透過率,L/m-2· h-1;Q為純水透過量(L);A為膜有效面積(m2);t為收集純水透過量所需的時間(h)。 
      2.4 截留率的測試 
      截留率為膜截留特定溶質占溶液總特定溶質的比率。用來表征膜的分離能力。聚乙二醇與Dragendoff試劑可以生成橘紅色的絡合物,用分光光度計測試溶液中的聚乙二醇含量,將已知分子量的聚乙二醇加入水中,使其通過復合膜,測試過濾前后聚乙二醇溶液濃度變化,用公式計算出截留率: 
      式中:Ru為截留率(%);C1為原液中的聚乙二醇濃度(mg/L);C2為透過液中的聚乙二醇濃度(mg/L)。 
      3 結果與討論 
      3.1 掃描電鏡分析 
      在掃描電鏡下觀察發現,加入TiO2對膜的結構有很大影響,(a)中未完全溶解且表面不光滑,其未溶解的白色顆粒可能是CA,膜表面雖有孔形成,但大小不一且分散不均勻,但加入TiO2后,微孔數明顯增多且分散較為均勻,主要因為孔的形成主要依賴于溶劑與非溶劑之間轉化,TiO2與溶劑以及聚合物之間存在吸附和氫鍵的作用,使得溶劑與非溶劑之間轉換變慢,從而孔數增多 。 
      3.2 孔隙率的測定 
      孔隙率越大,膜的滲透性能越好,水通量越高,根據膜孔隙率的計算:加入納米TiO2之前,膜的孔隙率為78.4%;加入TiO2之后,膜的孔隙率為81.3%。孔隙率的增加,微孔數增多,孔隙分布變窄,膜的親水性也會增強,但是過高的TiO2含量,會產生嚴重的納米顆粒團聚現象,而造成膜的各項指標性能下降。 
      3.3 TiO2對膜的抗菌性菌性的影響 
      經過單膜與復合膜的對比,在添加TiO2后培養基醋酸纖維素/ TiO2膜周圍出現抑菌圈。這說明了CA/TiO2復合膜有一定的殺菌效果。 
      結論 
      納米TiO2粒子的加入只起到了物理共混的作用,并未發生化學反應;使膜的孔隙率提高,膜表面微孔數增多,有效的改善了膜的結構。當納米TiO2含量為2%時,膜的性能明顯得到改善,親水性明顯增強純水通量以及截留率都有所提高。添加后可以明顯提高膜的抗菌、抗污染性能。

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  1 實驗部分 
  1.1 主要試劑 
  醋酸纖維素,化學純,N,N-二甲基甲酰胺,分析純,N-甲基-2-吡咯烷酮,分析純 
  主要儀器與設備: 
  Tensor27紅外光譜儀,SU-1500掃描電子顯微鏡,AUY-220電子分析天平,KQ-250DB數控超聲波清洗器,HH-2數顯恒溫水浴鍋,81-2恒溫磁力攪拌器。 
  1.2 復合膜的制備 
  分別稱一定質量的CA及一定質量比的CA和納米TiO2,于250ml燒杯中;室溫下開啟磁力攪拌器進行低速攪拌,待其完全溶解后停止攪拌,超聲分散1小時后得到均勻分散的鑄膜液,靜止放置進行脫泡。以流延法將鑄膜液傾倒到干凈的玻璃板上,用玻璃棒刮成厚度1um左右的薄層,用相轉化法制膜,即連同玻璃板,將膜置于去離子水中凝膠定型。 
  2 膜的表征及性能測試 
  2.1 膜表面形態分析 
  采用日本日立公司SU-1500型號掃描電子顯微鏡,來觀察樣品表面形貌。 
  2.2 孔隙率的計算 
  把在去離子水中充分溶脹的超濾膜用吸水紙吸干,稱重m1;將膜放在陰涼通風處晾干,再放入烘箱中烘干,稱重m2;以膜的含水量定義膜的孔隙率,以下試計算孔隙率: 
  2.3 純水通量的測試 
  水通量即純水透過率,指在一定流速、溫度、壓力下,單位時間,單位膜面積超濾膜的純水透過量。用公式計算: 
  J=Q/At 
  式中:J為純水透過率,L/m-2· h-1;Q為純水透過量(L);A為膜有效面積(m2);t為收集純水透過量所需的時間(h)。 
  2.4 截留率的測試 
  截留率為膜截留特定溶質占溶液總特定溶質的比率。用來表征膜的分離能力。聚乙二醇與Dragendoff試劑可以生成橘紅色的絡合物,用分光光度計測試溶液中的聚乙二醇含量,將已知分子量的聚乙二醇加入水中,使其通過復合膜,測試過濾前后聚乙二醇溶液濃度變化,用公式計算出截留率: 
  式中:Ru為截留率(%);C1為原液中的聚乙二醇濃度(mg/L);C2為透過液中的聚乙二醇濃度(mg/L)。 
  3 結果與討論 
  3.1 掃描電鏡分析 
  在掃描電鏡下觀察發現,加入TiO2對膜的結構有很大影響,(a)中未完全溶解且表面不光滑,其未溶解的白色顆粒可能是CA,膜表面雖有孔形成,但大小不一且分散不均勻,但加入TiO2后,微孔數明顯增多且分散較為均勻,主要因為孔的形成主要依賴于溶劑與非溶劑之間轉化,TiO2與溶劑以及聚合物之間存在吸附和氫鍵的作用,使得溶劑與非溶劑之間轉換變慢,從而孔數增多 。 
  3.2 孔隙率的測定 
  孔隙率越大,膜的滲透性能越好,水通量越高,根據膜孔隙率的計算:加入納米TiO2之前,膜的孔隙率為78.4%;加入TiO2之后,膜的孔隙率為81.3%。孔隙率的增加,微孔數增多,孔隙分布變窄,膜的親水性也會增強,但是過高的TiO2含量,會產生嚴重的納米顆粒團聚現象,而造成膜的各項指標性能下降。 
  3.3 TiO2對膜的抗菌性菌性的影響 
  經過單膜與復合膜的對比,在添加TiO2后培養基醋酸纖維素/ TiO2膜周圍出現抑菌圈。這說明了CA/TiO2復合膜有一定的殺菌效果。 
  結論 
  納米TiO2粒子的加入只起到了物理共混的作用,并未發生化學反應;使膜的孔隙率提高,膜表面微孔數增多,有效的改善了膜的結構。當納米TiO2含量為2%時,膜的性能明顯得到改善,親水性明顯增強純水通量以及截留率都有所提高。添加后可以明顯提高膜的抗菌、抗污染性能。

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